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關(guān)于該儀器的操作與維護(hù)細(xì)節(jié),遠(yuǎn)不止這些要點,但為便于實際應(yīng)用,此處先列舉以下核心內(nèi)容供參考:
系統(tǒng)密閉性保障:從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池,整個卡爾費休試劑液路部分的連接必須緊固,確保系統(tǒng)全密閉。否則,試劑泄漏不僅會影響測試結(jié)果,還可能造成安全隱患。同時,測試時要防止試劑吸收空氣中的水分,以免導(dǎo)致滴定終點延遲。
取樣準(zhǔn)確性提升:標(biāo)定試劑時,取用一定量的水(如 10mg 水),應(yīng)盡量使用精確的取樣器(如 10ul 取樣器),這樣既能提高取樣的準(zhǔn)確性,又能加快操作速度,還可防止水滴粘附。取用甲醇試劑、乙酯等其他試劑時,也需注意同樣的問題。取放完畢后,應(yīng)盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。
攪拌速度調(diào)整:在反應(yīng)池中,由于滴定試劑加入的位置與電極位置不同,因此需要調(diào)整攪拌速度。一般調(diào)至快到不形成湍流為止,這樣能使反應(yīng)快速達(dá)到滴定終點。
滴定速度設(shè)定:滴定時,初期可快速滴定,以盡量縮短試驗時間。但在接近終點時,應(yīng)減慢滴定速度,從而提高計量準(zhǔn)確度。
遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場環(huán)境:卡爾費休水分儀應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場,否則電子顯示可能會出現(xiàn)跳動等不正?,F(xiàn)象,影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
儀器清潔工作:使用完畢后,要用甲醇清洗干凈儀器。注意不能用水清洗系統(tǒng),因為水不易揮發(fā),會殘留在系統(tǒng)中,影響下一次測試時卡爾費休試劑的標(biāo)定準(zhǔn)確性。電極使用一段時間后也需清洗,當(dāng)靈敏度降低、電極受污染嚴(yán)重時,可用紙沾一點丙酮擦拭電極(需等丙酮揮發(fā)后方可使用),或者將電極浸入稀硝酸溶液中 24 小時,然后取出用清水漂洗、濾紙拭凈。
儀器維護(hù)保養(yǎng):定期對儀器進(jìn)行清洗和維護(hù),確保其正常運(yùn)行。長期不使用時,應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾費休試劑全部排完,防止因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路。同時,反應(yīng)瓶內(nèi)的試劑也應(yīng)排完,并將電極擦拭干凈。
特殊樣品處理操作:對于揮發(fā)性強(qiáng)的樣品,需采用特殊的進(jìn)樣方式,如使用密封進(jìn)樣針快速進(jìn)樣,減少樣品揮發(fā)對測定結(jié)果的影響。而對于固體樣品,要將其研磨成均勻粉末,確保樣品與試劑充分接觸反應(yīng)。